一、概述
α- 吡咯烷酮,又名 2- 吡咯烷酮是重要的化工原料,主要用途是作聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)单体N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)的原料,也是一种高档溶剂,在医药品、树脂、乙炔回收地板蜡、专用油墨等生产中都用到它NVP可由α-吡咯烷酮与乙炔反应制取,再经聚合得到PVP,PVP具有优良的溶解性、低毒性、成膜性、络合性表面活性和化学稳定性,广泛用于医药、食品、日用化学品、涂料、高分子聚合等领域,在纺织、印染、造纸感光材料、农畜牧业等方面也有许多用途。
山东九恒医药科技有限公司是一家集药用新辅料研发、生产、销售于一体的现代新兴企业。公司承建的年产1.4万吨PVP药用新辅料项目,以1,4-丁二醇为原料,使用自主研发的
高效合成反应器和先进的聚合工艺降低了反应压力和反应温度,缩短了反应时间,这也对生产的控制提出了精度更高、控制更稳定的要求。本项目采用杭州龙8国际的UW500系统对整个
生产流程进行控制,UW500集散控制系统在自动化领域已有广泛应用,利用UW500集散控制系统对整个生产过程进行监控能有效提高产品收率,增强产品的稳定性。
二、工艺简介
我国α-吡咯烷酮的生产工艺主要有三种方法:1)雷珀法:原料乙炔和甲醛先反应生成1,4-丁炔二醇,加氢为 1,4- 丁二醇,转化为 γ- 丁内酯,再与氨反应制得α-吡咯烷酮。2)丁烷氧化制顺酐法。3)氢氰酸法:氢氰酸与丙烯腈加成反应得到1,4-丁二腈,经部分加氢还原为氨基丁腈,再水解环合为 α- 吡咯烷酮。本项目使用的是第一种方法,它有以下优点:(1)工艺简单,原料易得。(2)工艺过程产生的副产物可简单处理成为副产物,环保污染少。(3)产品含量高。采用1,4-丁二醇脱氢生产γ-丁内酯产品。采用气相催化脱氢工艺,
即原料1,4丁二醇经气化后,借助脱氢催化剂进行脱氢反应,绝大部分原料转化为γ-丁内酯,少数转变为四氢呋喃、丁醇轻组分等,另有少部分未转化,各化学反应如下 :该反应后经过脱轻塔和成品塔得到提纯过后的γ-丁内酯,通过管道混合器和无水液氨混合后,进入α-P反应器在高温高压的条件下反应制备α-吡咯烷酮,反应后经过脱氨、脱重组分、脱水等多道工序得到提纯后的α- 吡咯烷酮。
三、控制方案
雷珀法合成α-吡咯烷酮的工艺中主要的两个环节就是加氢工序和加氨反应工序。
1)加氢过程的好坏直接影响到γ-丁内酯的收率和质量,从而影响到α-吡咯烷酮的收率,是α-吡咯烷酮生产过程中相当重要的一个环节,它主要包括 3 个反应阶段 : 汽化、合成、分离。合成反应在同一合成釜中进行,反应物料分阶段加入。首先将物料1,4-丁二醇、辅料同时投入合成釜当中,开始解聚反应,反应结束后,分步加入氢气,加成反应开始,经过一段时间当反应温度到达规定值后,再加入高浓度氢气。这是一个强放热反应,随着反应的不断进行,釜内温度不断升高,形成一个正反馈,若不能及时移走相应的反应热,则会出现 “飞温”现象,导致副反应激增,大大地减少γ-丁内酯的回收率。随着反应的逐渐完成.反应速度减缓,放热大幅度减少,这时如果过多地移走反应热,又会导致反应不完全,所以工艺上要求缩合反应温度严格控制。
2)加氨反应是α-吡咯烷酮生产过程中另一个十分重要的环节。它主要经历预处理、合成、分离等过程。加氨工序是α-吡咯烷酮生产过程中的第二环节, 由合成工序所得到的合成料液进入到预处理反应器后,因为之前的加氢反应在高温高压中进行,会不可避免的产生多种副产物,所以在加氨反应之前,需把可能会影响这一步反应的杂质都提前去除掉,这是加入有机溶剂作为萃取剂,从合成产物中把γ-丁内酯分离出来。在这之后,进入合成工序,当γ-丁内酯加入氨液后,反应一开始,会产生大量热量,要及时地处理这些反应热,其中由于热惯性大,要求避免现温度超调现象。加氨过程结束后,就进入下一过程, 由于是制药,需要得到α-吡咯烷酮的纯度非常高,在这之后需要经过好几次蒸馏提纯工序,这些都需要非常精密的控制。从反应过程中可以看到,整个加氨也存在升温、降温和保温的过程,而且加氨过程所需要的时间相当长,加氨过程中对于釜内温度也有较高的要求,所以这一部分的主要任务就是氨水的定量控制、加氨过程中的温度控制以及对于加氨时间的优化问题。
图 加氢反应工段
图 合成反应工段
图 部分温度控制算法
四、控制工程
本项目设中央控制室一座,系统主机设备、工程师站、操作站设置在中央控制室,根据生产控制和管理要求设工程师站、操作站和现场控制站,一般分为合成现场控制站、α- 丁内酯现场控制站、α-p回收现场控制站、公用工程现场控制站。
五、小结
本工程自从用 UW500 集散控制系统投运以来,运行平稳,效果显著,操作平稳率,产品质量等都大大提高;工人劳动强度,原料消耗等都有大幅度降低,同时也确保了装置的平稳安全运行。直接提高了企业的市场竞争能力,为企业带来了十分明显的经济效益。此项目成功的投产表明UW500 集散控制系统拥有优质的稳定性、可靠性。